Diffractomètre de rayons X in situ en température

S’appuyant sur un plateau technique de trois diffractomètres de rayons X sur poudre (θ-θ) dont un exclusivement dédié à la haute température, le laboratoire CEMHTI propose des études structurales de matériaux solides et cristallins sous forme massif ou pulvérulent de l’ambiante à 2000°C.

Ces études peuvent concerner l’identification et la quantification de phases cristallisées, la détermination de taille de cristallites ou encore la résolution structurale complète d’une nouvelle phase cristalline à l’aide de logiciels spécifiques (traitement du diagramme, affinement Rietveld, méthodes de résolution directe et indirecte).

Équipés de chambres en température, ces instruments permettent également la réalisation d’analyses structurales in situ jusqu’à 2000°C, sous différentes atmosphères (vide, air, O₂, N₂, mélange hydrogène..) et sous pression modéré (<10 Bar) afin par exemple de comprendre les mécanismes de réaction et d’apparition de phases cristallines pouvant avoir lieu dans des matériaux soumis à des cycles thermiques (processus d’élaboration, modification en condition d’utilisation…).

Plusieurs chambres en température sont susceptibles d’être installées sur les diffractomètres à rayons X avec les caractéristiques suivantes :
Four HTK1200N (Anton Paar) : Domaine de température de l’ambiante à 1200°C. Possibilité de travailler sous vide (10-6 mbar), sous azote, sous air ou P02. Rampe maximale 30°C.min^-1. Excellente homogénéité thermique. (https://www.anton-paar.com/fr-fr/produits/details/chambre-du-four-haute-temperature-htk-1200n/)

Four HTK2000 (Anton Paar) : Domaine de température de l’ambiante à 2000°C. Possibilité de travailler sous différentes atmosphères jusqu’à 1400°C. Vide (10-6 mbar) obligatoire au-delà de cette température. Rampe maximale 300°C.min^-1. (https://www.anton-paar.com/fr-fr/produits/details/chambres-elements-thermique-a-lame-haute-temperature-htk-16n-htk-2000n/).

Four XRK900 (Anton Paar) : Domaine de température de l’ambiante à 900°C. Possibilité de travailler sous tout type d’atmosphère (gaz réactif, vide (10-6 mbar), sous azote, sous air, gaz réducteur…) sous flux ou en statique (<10 bar). Excellente homogénéité thermique. (https://www.anton-paar.com/fr-fr/produits/details/chambre-de-reacteur-xrk-900/)

Échantillon généralement sous forme de poudre. Si nécessaire des équipements de broyage sont disponibles au laboratoire.

Possibilité d’analyser des échantillons en faible quantité (quelques mg), sensibles à l’air et à l’humidité (préparation en boîte à gants) et sous forme massif s’ils présentent une face plane (nous consulter pour le dimensionnement).